有用戶反饋使用一段時間的毛細(xì)管柱出現(xiàn)柱效降低情況,峰高低,峰拖尾,跑基線不穩(wěn)等。技術(shù)排查可能是用戶操作不當(dāng)造成的。拆下柱子會發(fā)現(xiàn)管壁上出現(xiàn)黑點。
主要可能的不當(dāng)操作有:
①色譜柱在超過耐受溫度下頻繁使用,導(dǎo)致固定相被破壞;
②儀器氣源載氣氮氣或氦氣的純度不夠,微量的氧氣或水汽在色譜柱升溫過程中反復(fù)作用,導(dǎo)致固定相被破壞;
③色譜柱沒有使用儲存時未密封,導(dǎo)致空氣中氧氣或水汽進(jìn)入,使用時沒有先低溫吹掃色譜柱,直接升至高溫導(dǎo)致固定相被破壞;
④方法切換時,程序升溫的最高溫度沒有變更,到時色譜柱在超過耐受溫度下使用,導(dǎo)致固定相被破壞。
因此如果我們在使用時沒有注意以上幾點,通常都會導(dǎo)致極性毛細(xì)管柱壽命較短。
如何維護(hù)可以延長極性毛細(xì)管柱使用壽命?
1.正確的老化色譜柱
老化前,在室溫下用載氣吹掃色譜柱5 ~10 分鐘。
程序升溫老化色譜柱時一開始升溫速率不宜過快,終點溫度為待測樣品操作條件溫度以上20℃,或色譜柱z高使用溫度以下20℃。達(dá)終點溫度后恒溫1~2 小時或更長,至基線穩(wěn)定即可。如基線始終不穩(wěn),或空白程序升溫時始終出現(xiàn)雜峰鬼峰,應(yīng)檢漏并更換進(jìn)樣墊和襯管、檢查進(jìn)樣口及檢測口是否污染,必要時進(jìn)行適當(dāng)清洗。
2.正確保存色譜柱
將毛細(xì)管色譜柱從GC 上卸下來之后,應(yīng)將其保存在原來的盒子中。并將色譜柱兩端密封起來。如果要把色譜柱留在已加熱的GC 中,則必須始終要有載氣流通過色譜柱。只有在關(guān)閉柱溫箱、進(jìn)樣器、檢測器和傳輸管線的加熱系統(tǒng)時,才可以關(guān)閉(即,取消加熱)載氣。如果沒有載氣流通過,就會對色譜柱加熱的部分產(chǎn)生損壞。
3.載氣純化
載氣流路(例如氣路、接頭、進(jìn)樣器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱,會很快地?fù)p壞固定相。這樣會造成色譜柱的過度流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。一般發(fā)現(xiàn)時色譜柱的固定相通常已經(jīng)被破壞了,色譜柱柱效會有明顯的降低或者色譜柱無法繼續(xù)使用。
因此我們?nèi)粘P枰?jīng)常對GC系統(tǒng)進(jìn)行維護(hù),包括定期檢查氣路和壓力表的泄漏、定期更換隔墊、更換載氣中的捕集阱(脫氧管),在氣體鋼瓶完全用完之前就更換鋼瓶。
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